1、土壤含水量测定:
无论采用新鲜或风干样品,都需测定土壤含水量,以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。 测定方法:用百分之一精度的天平称取土样20~30g,置于铝盒中, 在105℃下烘4~5h至恒重。按下式计算水分重量占烘干土质量的百分数:水分(%)=(烘干前土重-烘干后土重)/烘干后土重×100
2、土壤中锌、铜、镉的测定——AAS法(Atomic Absorption Spectrophotometer 原子吸收分光光度计)
①标准溶液制备:制备各种重金属标准溶液推荐使用光谱纯试剂;用于溶解土样的各种酸皆选用高纯或光谱纯级;稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/ml的标准溶液时,应于临用前配制或稀释。标准溶液在保存期间,若有混浊或沉淀生成时须重新配制。
②土样预处理:称取0.5~1g土样于聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入HCl在电热板上加热消化(<450℃,防止Cd挥发〕,加入HNO3继续加热,再加入HF加热分解SiO2及胶态硅酸盐。最后加入HClO4加热(<200℃)蒸至近干,冷却,用稀HNO3浸取残渣、定容。同时作全程序空白实验。
③Cu、Zn、Cd标准系列混合溶液的配制:各元素标准工作溶液是通过逐次稀释其标准贮备液而得。 注意:配制标准系列溶液时,所用酸和试剂的量应与待测液中所含酸和试剂的数量相等,以减少背景吸收所产生的影响。
④采用AAS法测定Cu、Zn、Cd:
⑤结果计算:镉或铜、锌(mg/kg)= M/W式中: M——自标准曲线中查得镉(铜、锌)含量,μg;W——称量土样干重量,g。
3、土壤中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法
①标准曲线绘制:用铬标准溶液配制标准系列,测吸光值,绘制标准曲线;
②土样消化:称取土样0.5~2g于聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加H3PO4及H2SO4,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热到冒白烟。冷却,加入HNO3、HF继续加热至冒浓白烟除尽HF,加水浸取,定容。同时进行全程序试剂空白试验。
③显色与测定:在酸性介质中加KMnO4将Cr3+氧化为Cr6+,并用NaN3除去KMnO4。加二苯碳酰二肼显色剂,于波长540nm处比色测定。
④结果计算:铬(mg/kg)= M/W (8.3)式中:M——从标准曲线中查得铬含量,μg;W——称量土样干重量,g。
4、土壤中苯并(a)芘的测定
取5~10g土样用索氏提取、加压流体萃取等手段进行提取,经浓缩,然后用气相质谱法法进行测定。
5、土壤甲基汞的测定
世界土壤中汞的含量平均值为0.03~0.1mg/kg。我国土壤汞的背景值为0.4mg/kg。汞主要分布于土壤表层(20cm)范围内,以无机汞和有机汞两种形态存在。在还原性条件及嫌气微生物作用下,无机汞可转化为甲基汞等有机汞。汞的甲基化不但大大加强了汞的毒性,而且加强了汞的迁移能力,如土壤胶体对汞的吸附减弱、甲基汞较易发生大气和水迁移等。因此,加强对土壤监测中重金属汞特别是甲基汞的监测显得尤为必要:
土壤→HCl浸→苯萃取→反萃取→HCl酸化→苯萃取→相分离→GC检测
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