1、土壤中半挥发性有机物的检测

半挥发性有机物简称SVOCs，此类有机物的沸点通常在170～350℃这一区间范围之内，比较典型的SVOCs有多环芳烃、二噁英类、砒啶类、苯酚类、有机农药类等等，部分SVOCs会吸附在颗粒物上。具体的检测方法及过程如下：

（1）采集样品

在对土壤样品采集的过程中，除不得采集混合样之外，还应尽可能减少对样品的扰动，禁止均质化处理。采集的土壤样品重量以5.0g左右为宜，为防止样品污染，应在采集后立即转移到样本瓶当中，并预先在样本瓶内加入农药残留分析纯级别的甲醇5mL或10mL，保证甲醇的用量能够完全浸没土壤样品，随后进行称重，精确至0.01g，并将之带到现场。在转移土壤样品时，应当避免甲醇从瓶中溅出，转移完毕后，应当及时将瓶口螺纹处黏附的土壤清除干净，拧紧瓶盖备用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也应去除掉。

（2）制备试样

在对试样进行制备的过程中，可将保存的土壤样品取出，放入干净的盘中，将其中的杂物清除，然后进行粗分，采用冷冻的方法对土壤进行干燥处理，若是土壤样品当中的水分含量超过30%，则应当用离心机去除水分后再进行干燥。

当土壤样品制备完毕后，可以选用索氏提取的方法进行提取，具体的操作过程如下：将制备好的土壤样品转移至索氏提取套筒内，加入替代物中间液，置于回流管内，随后加入混合溶剂，提取时间控制在16～18h左右，回流速度为4～6次/h，达到提取时间后取出准备进行浓缩。

可以采用旋转蒸发的方法对土壤样品提取液进行浓缩处理，具体的操作过程如下：设定加热温度为40℃，将土壤样品提取液浓缩至2.0mL左右后停止浓缩，把浓缩液转移至带有刻度的浓缩器皿当中，用混合溶剂对蒸发瓶进行冲洗，合并浓缩液，浓缩至1.0mL后，准备进行净化处理。

在对土壤样品浓缩液进行净化处理的过程中，应当按照土壤SVOCs 检测分析目的，对净化方法进行选择。如果仅对土壤SVOCs中的某一类化合物进行分析，则可选用层析柱进行净化处理；若是需要对全部的半挥发性有机物进行筛查时，则应当选用凝胶渗透色谱法进行净化处理。

（3）试样测定

利用气相色谱对制备好的土壤样品进行土壤检测分析时，可对相关的参数进行合理设定。

按照与校准曲线绘制相关的仪器分析条件，对试样进行测定，据此对试样进行定性和定量分析。

2、土壤挥发性有机物检测

挥发性有机物简称VOCs，具体是指常温条件下饱和蒸气压在70Pa以上，常压条件下，沸点在260℃以下的有机化合物。比较常见的有以下几类：含硫有机化合物、含氧有机化合物、含氮有机化合物、卤代烃等。绝大多数的VOCs都具有让人感到不适的特殊气味，并且还具有致癌性，是一种危害较大的污染物。土壤中VOCs的检测方法及过程如下：

（1）采集土壤样品

使用容量为25mL的顶空瓶，在现场采集重量为2.0g左右的土壤，装入瓶内，并加入基质修正液，以10mL左右为宜，随后对瓶口进行密封，带回实验室进行检测分析。用于检测分析的土壤样品采集完毕后，还应当再采集一份土壤，可将之装入到采样瓶内密封，主要用于干重的测量。采集到的土壤样品最长的储存时间不得超过14天。

（2）顶空与色谱条件

a.在土壤挥发性有机物检测中，采用顶空气相色谱法时，应当对顶空条件进行合理设定，具体如下：平衡温度设定为80℃，传导温度设定为110℃，进样针温度设定为100℃；顶空瓶恒温的时间设定为50min，压力化平衡的时间设定为10min，进样与拔针的时间分别设定为0.3和0.5min。

b.本次检测中选用的毛细管色谱柱型号为VOCOLTM，膜的厚度为1.0μm，进样口的温度为215℃，检测器的温度为235℃；承载气体为高纯度的氮气时，流速设定为18mL/min。

（3）样品分析

土壤样品的检测分析过程如下：对装有土样的顶空瓶进行震荡，时间为10min，然后立即装入到顶空装置当中，按照预先设定好的顶空及色谱条件，对样品进行检测分析，检测时，可以采用不同的分流进样方法。

（4）检测结果

a.制取以下浓度的标准系列：10、20、50、70、90、130μg/L，经过分析后，利用回归方程进行计算，进而得出校准曲线。标准样品的回归系数均小于0.999，由此说明检测方法具有良好的相关性。

b.在对土壤VOCs进行检测时，可以采用顶空气相色谱法，该方法能够将VOCs的挥发性降至最低程度，从而确保检测结果的准确性。方法的操作比较简单，可执行性强，与实验室对土壤VOCs检测的要求完全相符，具有一定的推广使用价值。

3、检测质量控制措施及注意事项

在对土壤中的挥发性有机物和半挥发性有机物进行实验检测的过程中，可以采取如下措施对检测质量进行控制：

(1)必须严格按照相关规范标准的规定要求，对土壤的平行样进行采集、分析。

如HJ605、HJ736等等。在对每个批次的土壤样品进行检测时，均应当设置并分析1个全程序的空白样，具体做法如下：现场采集样品之前，应当先在实验室将甲醇放入到样品瓶当中进行密封，甲醇溶液的加入量为5mL或10mL。抵达采样现场后，应当与采样的样品瓶进行同时开盖和密封，并与样品一同运回到实验室，按照相应的步骤进行测定，看样品从采集到分析是否受到污染。

(2)可为每个批次的土壤样品设置并分析一个运输空白样。

具体做法如下：现场采集样品之前，应当先在实验室将甲醇放入到样品瓶当中进行密封，甲醇溶液的加入量为5mL。采集样品时，瓶盖应当始终处于密封的状态，与样品一起运回实验室，按照与样品相同的步骤进行测定，以此来检查样品是否在运输途中受到污染。

(3)对于土壤样品采集过程中产生的剩余土壤，应当尽可能将之回填到采样的位置处，用于清洗设备产生的废水，应当使用固定的容器进行收集，不得随意排放，以免对环境造成污染。同时，样品采集人员在现场操作时，应当佩戴防护面具，这样能够减少挥发性有机物的吸入。此外，采集土壤的过程中，如果皮肤与土壤发生直接接触，应当及时进行清理。

4、提高检测结果准确性的途径

（1）科学采样

想要提高土壤检测结果的准确性，就必须对样品的采集环节予以高度重视，如果土壤样品出现问题，那么必然会对检测结果造成影响。所以，采样时必须严格按照现行规范标准的规定要求操作。同时，可由相关人员对土壤样品进行保管，以免受到二次污染。

（2）保证仪器设备的性能

在土壤检测过程中，需要使用到各种仪器设备，如果这些仪器的性能不稳定，则会影响检测结果的准确性。故此，必须保证检测分析中使用的所有仪器设备的性能稳定。在使用前，应当对仪器设备进行全面检查和校验，确保运行正常，存在误差的仪器不得在检测中使用，仪器设备使用完毕后，要妥善存放，并定期进行检定。